GASA-II-XRD精修软件使用教程
摘要:本文介绍了GSAS-II软件处理粉末衍射数据的核心功能模块及参数设置要点。主要包括:数据读取注释窗口、角度范围设定、背景曲线拟合(推荐Chebyschev-1函数)、仪器参数校准、样品参数设置(需注意仪器类型选择)、物相参数精修(包括晶胞参数、相分数、晶粒尺寸和微应变等)。重点强调了背景曲线系数选择原则、各参数精修条件(如比例因子需精修而样品透明度一般不修)、以及物理合理性校验(如曲线不可为
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- Comments
- 此窗口显示 GSAS-II 读取粉末数据文件时发现的任何注释行(以“#”开头)。如
- 果幸运的话,这里会有有用的信息(例如样品名称、收集日期、使用的波长等)。
- 如果不是,此窗口将为空白。
- 文本是只读的。
- Limits
- 精修的角度范围限制,不更改则默认全部角度。
- 根据需要更改 Tmin 和 Tmax 的值。
- Background
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- ①拟合背景曲线,多种函数可选,推荐 chebyschev-1
- ②选择背景曲线系数数量(1~36),不是越多越好
- ③引入德拜散射项的数量(用于非晶相)
- ④引入布拉格衍射峰(用于有指定杂峰时)
- ⑤
- Instrument Parameters
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- 请注意,使用GSAS-II的首选方法是将这些参数拟合到校准材料上,为仪器配置开发一组值,并且在拟合样品时不会对这些值进行精修。
- 绘图窗口显示相应曲线,实线表示默认值,虚线表示精修值。
- 低于零的曲线将在绘图标题中生成警告,应调整系数以确保每条虚线曲线都在零或以上!
- 所有曲线必须为零或大于零。负值在数学上或物理上是不可能的;如果在拟合中遇到,则可以忽略相应的峰。
- Sample Parameters
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- 请确保选择了正确的仪器类型(Debye-Scherrer 或Bragg-Brentano)
- scale factor:比例因子,一般需要精修
- goniometer radius:测角仪半径,默认值即可
- Sample displacement:样品位移,一般需要精修
- Sample transparency:样品透明度:一般不精修。对于低Z样品需要精修
- Surface roughness:表面粗糙度,一般不精修。样品具有高吸收率、重原子Uiso修得复数时,才会精修。
- General Phase Parameters
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- Refine unit cell:精修晶胞参数
- Data
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- Use Histogram:选择精修的相,保持选定即可
- Start LeBail extraction:启动 LeBail 提取,一般不动
- Phase fraction:相分数,纯相默认为1
- Size:晶粒尺寸造成的峰展宽,可以通过三种方式计算:各向同性isotropic、单轴uniaxial、椭球形ellipsoidal。LGmix值为默认1.0。Size一般不超过4 μm。
- Microstrain:微应变造成的峰展宽,可以通过三种方式计算:各向同性isotropic、单轴uniaxial、广义generalized。LGmix值为默认1.0。
- Hydrostatic/elastic strain:静力/弹性应变,
- Layer displacement:层位移
- Preferred orientation:择优取向,一般选择Spherical harmonics(球谐函数模型)精修,order一般选4~6.
- Extinction:消光
- Babinet A & B:巴比涅模型的修正,通常用于处理蛋白质结构中无序溶剂的散射。
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